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差熱分析儀 差示掃描量熱儀 熱重分析儀 同步熱分析儀的區別和關系

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時間:2022-01-22 16:26:59

差熱分析儀 差示掃描量熱儀 熱重分析儀 同步熱分析儀的區別和關系

 

DTA差熱分析儀:Differential thermal analyzer

DSC差示掃描量熱儀:Differential Scanning Calorimeter

TGA熱重分析儀:Thermal Gravimetric Analyzer

STA同步熱分析儀:Synchronous Thermal Analyzer

 

DTA差熱分析儀:Differential thermal analyzer

差熱分析儀是一種在程序控制溫度下,測量物質與參比物之間的溫度差與溫度的函數關系的儀器。由程序控制部件、爐體和記錄儀組成,可電腦控制,打印試驗報告。熔鹽相圖是研究熔鹽熱力學性質和結構的重要基礎,也是熔鹽電解、電鍍及熔鹽高能電池選擇電解質的基本依據。差熱分析法(DAT)是測定熔鹽相圖中應用較為廣泛的一種方法。其特點是設備簡單、操作方便,測試效率高并有較好的重現性和靈敏度。

原理:將待測試樣和參比物(熱惰性物質)置于同一條件的爐體中,按給定程序等速升溫或降溫,當加熱試樣在不同溫度下產生物理、化學性質的變化(如相變,結晶構造轉變,結晶作用,沸騰,升華,氣化,熔融,脫水,分解,氧化,還原……及其他反應)時,伴隨吸熱或放熱,試樣自身的溫度低于或高于參比物質的溫度,即兩者之間產生溫差。溫差的大小(反應前和反應后二者的溫差為零)和極性由幸运PK10檢測,并轉換為電能,經放大器放大輸入記錄儀,記錄下的曲線即為差熱曲線。差熱分析儀是研究細小的粘土礦物和含水礦物的必不可少的工具。

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DSC差示掃描量熱儀:Differential Scanning Calorimeter

差示掃描量熱儀 (Differential Scanning Calorimeter)量的是與材料內部熱轉變相關的溫度、熱流的關系,應用范圍非常廣,特別是材料的研發、性能檢測與質量控制。材料的特性,如玻璃化轉變溫度、冷結晶、相轉變、熔融、結晶、產品穩定性、固化/交聯、氧化誘導期、氧化誘導溫度、比熱容等,都是差示掃描量熱儀DSC的研究領域。

差示掃描量熱儀應用范圍: 高分子材料的固化反應溫度和熱效應、物質相變溫度及其熱效應測定、高聚物材料的結晶、熔融溫度及其熱效應測定、高聚物材料的玻璃化轉變溫度。

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TGA熱重分析儀:Thermal Gravimetric Analyzer

熱重分析法(TGTGA)是在升溫、恒溫過程中,觀察樣品的質量隨溫度或時間的變化,目的是研究材料的熱穩定性和組份。廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發、工藝優化與質量監控。

 

熱重分析儀(Thermal Gravimetric Analyzer)是一種利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測量物質的質量隨溫度(或時間)的變化關系。

當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時,被測的物質質量就會發生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質在多少度時產生變化,并且根據失重量,可以計算失去了多少物質,(CuSO4·5H2O中的結晶水)

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分析方法:從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個結晶水是分三步脫去的。通過TGA 實驗有助于研究晶體性質的變化,如熔化、蒸發、升華和吸附等物質的物理現象;也有助于研究物質的脫水、解離、氧化、還原等物質的化學現象。熱重分析通常可分為兩類:動態(升溫)和靜態(恒溫)。熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線)TG曲線以質量作縱坐標,從上向下表示質量減少;以溫度(或時間)作橫坐標,自左至右表示溫度(或時間)增加。

 

工作原理:熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統、記錄系統等幾個部分構成。

最常用的測量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據天平梁傾斜度與質量變化成比例的關系,用差動變壓器等檢知傾斜度,并自動記錄。零位法是采用差動變壓器法、光學法測定天平梁的傾斜度,然后去調整安裝在天平系統和磁場中線圈的電流,使線圈轉動恢復天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉動所施加的力與質量變化成比例,這個力又與線圈中的電流成比例,因此只需測量并記錄電流的變化,便可得到質量變化的曲線。

 

分析應用:熱重法的重要特點是定量性強,能準確地測量物質的質量變化及變化的速率,可以說,只要物質受熱時發生重量的變化,就可以用熱重法來研究其變化過程。熱重法所測的性質包括腐蝕,高溫分解,吸附 /解吸附,溶劑的損耗,氧化 /還原反應,水合 /脫水,分解,黑煙末等,目前廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發、工藝優化與質量監控。具體包括:無機物、有機物及聚合物的熱分解; 金屬在高溫下受各種氣體的腐蝕過程; 固態反應; 礦物的煅燒和冶煉; 液體的蒸餾和汽化; 煤、石油和木材的熱解過程; 含濕量、揮發物及灰分含量的測定; 升華過程; 脫水和吸濕; 爆炸材料的研究; 反應動力學的研究; 發現新化合物; 吸附和解吸; 催化活度的測定; 表面積的測定; 氧化穩定性和還原穩定性的研究; 反應機制的研究。

 

 

STA同步熱分析儀Synchronous Thermal Analyzer

熱失重法(TGA)是在程序控制溫度下測量物質質量與溫度關系的一種技術,物質受熱時,發生物理變化和化學變化,質量也隨之改變。

測試過程伴有熱效應產生,即:放熱和吸熱現象,這種現象反映了物質熱焓發生的變化(DSC)。

DSC是測定在同一受熱條件下,試樣與參比物之間溫差對溫度或時間的函數關系。

同步熱分析儀,是綜合研究上述變化之間的函數關系的儀器。

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同步熱分析將熱重分析TGA與差熱分析DTA或差示掃描量熱DSC 結合為一體,在同一次測量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息

 

相比單獨的 TGA DSC 測試,STA同步熱分析儀具有如下優點:

消除稱重量、樣品均勻性、升溫速率一致性、氣氛壓力與流量差異等因素影響,TGA DTA/DSC 曲線對應性更佳。

根據某一熱效應是否對應質量變化,有助于判別該熱效應所對應的物化過程(如區分熔融峰、結晶峰、相變峰與分解峰、氧化峰等)

在反應溫度處知道樣品的當前實際質量,有利于反應熱焓的準確計算。

廣泛應用于陶瓷、玻璃、金屬/合金、礦物、催化劑、含能材料、塑膠高分子、涂料、醫藥、食品等各種領域。

研究材料的如下特性:

DSC: 熔融、結晶、相變、反應溫度與反應熱、燃燒熱、比熱...

TGA:熱穩定性、分解、氧化還原、吸附解吸、游離水與結晶水含量、成分比例計算.