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化學需氧量CODcr總磷TP總氮TN微波消解方法與測試分析步驟

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時間:2021-11-03 14:39:45

化學需氧量CODcr總磷TP總氮TN微波消解方法與測試分析步驟


WXJ-Ⅲ微波消解儀在化學需氧量CODcr總磷(TP) 總氮(TN)消解測試詳細方法


1、化學需氧量(CODcr)

    —試劑制備

    ①重鉻酸鉀消解溶液(16K2Cr2o7=0.400molL)

    稱取經120℃烘干2小時的基準或優級純重鉻酸鉀19.60g1000mL燒杯中,溶解于大約500mL蒸餾水中,在攪拌中徐徐地加入250mL濃硫酸,冷卻后,轉移至1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標線,搖勻。該溶液重鉻酸鉀濃度為

    0.400molL。用于測定COD濃度在10002500mgL的水樣(2500mgL以上需稀釋的水樣).

    另外稱取9.806g2.45g重鉻酸鉀(加入硫酸的量相同)按上述方法分別配制成

    0.200molL,0.0500mo1L的重鉻酸鉀消解溶液。用于測定COD濃度在501000mgL和≤50的水樣。

    ②掩蔽劑:硫酸汞(Hg2S04)結晶或粉末。

    ③催化劑:稱取10g硫酸銀(Ag2S04)溶解于l升的濃硫酸(H2S04)中,搖勻。

    ④試亞鐵靈指示劑:

    稱取1.485g鄰菲羅啉(C12H8N2·H20)0.695g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶于蒸餾水中,稀釋至100mL,貯于棕色瓶內。

    ⑤硫酸亞鐵銨標準溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H200.1mol/L]

    稱取39.5g分析純硫酸亞鐵銨溶于蒸餾水中,邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸,冷卻后移入1000mL容量瓶中,加蒸餾水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。

    另外稱取19.8g3.95g硫酸亞鐵銨(加入硫酸的量相同)按上述方法分別配制成

    0.05molL0.0lmolL,的硫酸亞鐵銨溶液。

    標定方法:準確吸取5.00mL,重鉻酸鉀標準溶液于150mL錐形瓶中,加蒸餾水稀釋至30mL左右,緩慢加入5mL濃硫酸,混勻。冷卻后,加入2滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

    C[(NH4)2Fe(S04)2]=    0.400x5.00         V

    式中:C——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(molL)

              V——硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量(mL)

    ⑥鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液:稱取0.8502g基準鄰苯二甲酸氫鉀于二次蒸餾水中,溶

    解后移入1000mI。容量瓶中用二次蒸餾水稀釋至標線,搖勻。標準COD值為    1000mgL

   

    —測試步驟

    ①準確吸取均勻水樣5.00ml(每批水樣在測試的同時需做二個空白)于消解罐中,加

    1g掩蔽劑(不含氯離子的水樣可不加),充分搖勻使CI‐與Hg++完全絡合(若掩蔽劑很快全被溶解,即CI‐的含量過高,需補加掩蔽劑,直至仍有掩蔽劑不溶為止)5.00ml消解液()5.00m1催化劑,搖勻。

   ②旋緊密封蓋,依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉盤周邊,關好爐門。

   ③按“5.2.15.2.2”方法操作,對樣品進行消解。

   ④消解完畢,打開爐門待其冷卻后將消解罐從爐中取出,待罐內液體冷卻至室溫時(

   需速冷可豎放入冷水盆中),用滴定法或比色法測出CODcr值。

 —滴定法  

    ①將樣液轉移到150ml錐形瓶中,用20mL蒸餾水分三次沖洗消解罐及蓋的內壁,沖

    洗液并入錐形瓶中,加入23滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴(注),镕液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量,

    下式計算出CODcr值。

  ②計算方法:

    CODcr (mgL)= (V0V1)×C×8×1000/V2

    式中:V0——空白消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL)

          V1——水樣消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL)   

          C——硫酸亞鐵銨標準溶液濃度(mo1L)

          8——氧(12 0)摩爾質量(gmo1)。‘

          V2——水樣體積(mL)

    —比色法

    ①用移液管在每支消解罐中加入5.00 mL蒸餾水,蓋上密封蓋,搖勻,待冷卻。

    ②將已預熱的分光光度計的波長調至600nm,按要求調“100%’’及“0.0”,符合要求后進行測試。

    ③將溶液移入30nm比色皿中(空白相同),進行比色,記下吸光度。

    ④計算方法:

    根據繪制的標準曲線,計算出斜率。

       CODcr =A·F·K

         式中:A——為樣品的吸光度。  

               F——為稀釋倍數。

               K——為曲線斜率倒數,即A=l時的CODcr值。

    ⑤標準曲線的制備:分別吸取鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液51020406080 mL

    于一系列100 mL容量瓶中,加二次蒸餾水至刻度,搖勻。COD值分別為50100200400600800、及原液為1000mgL標準使用液。按測試步聚取樣并進行消解,比色,繪制標準曲線.求出直線回歸方程。

  注:

  消解液(K2Cr207)濃度與硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2濃度需根據CODcr濃度而定(見表3)

3    CODcrK2Cr2O7(NH4)2Fe(SO4)2對照表

CODcr濃度

K2Cr2O7濃度

(NH4)2Fe(SO4)2濃度

50

O.0500molL

0.01 molL

501000

0.200 molL

0.05 molL

10002500

0.400 molL

0.10 molL


2、總磷(TP)

    —試劑的制備

    ①硫酸(H2SO4)l+l

    5(mV)過硫酸鉀:稱5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解于蒸餾水中,并稀釋至l00ml

    10%抗壞血酸:稱10g抗壞血酸(C6H8O6)溶解于蒸餾水中,并稀釋至l00ml。貯于棕色瓶中,如不變色可長時間使用。

    ④鉬酸鹽溶液:稱13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H20]溶解于l00ml蒸餾水中,稱

    0.35g酒石酸銻氧鉀[KSboC4H406·l2 H20]溶解于100ml蒸餾水中,在不斷攪拌下,將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸銻氧鉀溶液并混合均勻。貯于棕色瓶中冷處保存,至少可穩定兩個月。

    ⑤濁度一色度補償液:混合兩份體積的(1+1)硫酸和一份體積的10(rnV)抗壞

    血酸溶液。此溶液使用配制。

    ⑥磷標準溶液:

    A貯備液:稱取經110℃烘干2小時的磷酸二氫鉀(KH2P04)0.2187g,用少量蒸餾

    水溶解后轉移至1000ml容量瓶中,加(1+1)的硫酸5ml,用蒸餾水稀釋至標線。1.00ml

    此標準溶液含50.00 μg磷。   

    B使用液:將10.00ml磷標準貯備液轉移至250ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標線

    并混勻。1.00ml此標準溶液含2.00 μg磷。

    —測試步驟

    ①吸取25ml水樣(空白相同)于消解罐中,(如樣品中含磷濃度超過0.6mgL時可酌

    情少取水樣或稀釋后再取樣)。加4ml過硫酸鉀。

    ②旋緊密封蓋,依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉盤周邊,關好爐門。

    ③按“5.2.15.2.2”方法操作,對樣品進行消解。

    ④消解完畢,打開爐門待其冷卻后將消解罐從爐中取出,待罐內液體冷卻至室溫時(如

    需速冷可放入冷水盆中),將液體移至50ml比色管中,用少量蒸餾水沖洗消解罐及蓋的內壁23次,沖洗液并入比色管中,稀釋至刻度,搖勻。

    ⑤顯色:向比色管中加入lml抗壞血酸,混勻,30秒后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻。

    ⑥測試:室溫下放置15分鐘后,移取部分溶液至30mm的比色皿,在分光光度計波

    700nm處,按比色操作調“100%”及“0.0”符合要求后,以濃度空白管作參比,測出吸光度,記下讀數,從工作曲線上查得磷的含量。

    ⑦工作曲線的繪制:

    7支比色管,分別加入磷的標準使用液0.000.501.003.005.0010.0

    15.0加水至25m1。然后按測試步聚進行測定,扣除空白試驗的吸光度后,和對應磷的含量繪制工作曲線。

    ⑧計算方法

  總磷含量以C(mgL)表示,按下式計算。

  C  =  M/V

    式中:M——  試樣測得含磷量,μg

          V——  測定用水樣體積,ml

    注:

    1.如試樣帶濁度或色度時,需配制一個空白試樣(消解后用水稀釋至50mi)然后向試樣 中加入3 ml濁度一色度補償液,但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試樣的吸光度中扣除空白試樣的吸光度。

    2.如顯色時室溫低于13℃時,可在2030℃水浴中,顯色15min


3、總氮(TN)

    —試劑制備

    ①無氨水:在每升蒸餾水中加入0.1ml濃硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,收集餾出

    液于玻璃容器中。

    ②堿性過硫酸鉀:稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8)15g氫氧化鈉(NaOH),容于無氨水

    中并稀釋至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內,可貯存一周。

    1 0%鹽酸(HCI)

    ④硝酸鉀標準溶液:

    A貯備液:稱取經105110℃烘干3h的硝酸鉀(KN03)0.7218g溶于無氨水中,移至1000 ml容量瓶中,稀釋至標線。1.00ml此標準溶液含100μg硝酸鹽氮。如加入2ml三氯甲烷為保護劑,至少可穩定6個月。

    B使用液:將貯備液用無氨水稀釋10倍而得,1.00ml標準溶液含10 μg硝酸鹽氮。

    使用時配制。

    —測試步驟

    取調好PH59的水樣10ml (水樣中含氮量超過4mgL時可酌情少取水樣或稀釋后再取樣)于消解罐中,加入5ml堿性過硫酸鉀溶液。

    ②旋緊密封蓋,依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉盤周邊,關好爐門。

    ③按“5.2.15.2.2”方法操作,對樣品進行消解。

    ④消解完畢,打開爐門待其冷卻后將消解罐從爐中取出,待管內液體冷卻至室溫時(

    需速冷可豎放入冷水盆中)10%鹽酸1m1用無氨水定溶至25ml

    ⑤移取部分溶液至10mm石英比色皿中,按比色操作調分光光度計“100"及“0.0

    符合要求之后,以無氨水作參比,分別在波長為220nm275nm測定吸光度,記下讀數,并計算出校正吸光度A,然后按A的值查校準曲線并計算總氮(N03N)含量。

    A=A2202A275

    ⑥校準曲線的繪制

    7支比色管,分別加入硝酸鹽氮標準使用液0.000.100.501002.505.00

    10.00 ml,加無氨水稀釋至10.00ml。按以上步聚進行測定,測出吸光度后,分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值Ar

    As= As2202As275

    Ab= Ab2202Ab275

    Ar=AsAb

    式中:As220——標準溶液在22nm波長的吸光度。

          As275——標準溶液在275nm波長的吸光度。

          Ab220——零濃度(空白)標準溶液在220nm波長的吸光度。

          Ab275——零濃度(空白)標準溶液在275nm波長的吸光度。

    Ar值與相應的N03N含量(μg)繪制校準曲線。

    ⑦計算方法j

    總氮含量以C(mgL)表示,按下式計算。

    C  =  M/V

    式中: M——  試樣測得含氮量,μg

           V——  測定用水樣體積,ml