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GC-218A系列氣相色譜儀
GC-218A 系列氣相色譜儀
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GC-218A 系列氣相色譜儀的技術指標

GC-218A 氣相色譜儀由進樣器、檢測器、色譜柱箱、氣體流量控制系統、電路控制檢測系統及可選配工作站等組成。可選配FID、TCD、ECD、FPD、NPD 等檢測器。可廣泛應用于化工、制藥、食品等領域的質量控制、產品檢測。

1. 3.1 主要技術指標:

●操作顯示:192*64點陣漢化液晶

●溫控區域:6路

●溫控范圍:室溫+5℃~400℃,增量:1℃, 精度:±0.1℃

●程序升溫階數:16階

●程升速率:0.1~40℃/min

●氣路控制:機械閥控制方式、電子壓力流量控制方式任選

●外部事件:4路

●進樣器種類:填充柱、毛細管、六通閥氣體進樣、自動頂空進樣等任選

●檢測器數目:5個,FID、TCD、ECD、FPD、NPD(可選配

●啟動進樣:手動、自動任選

 

1.3.2 檢測器技術指標【可選】

氫火焰離子化檢測器(FID)

●檢測限:≤3×10-12g/s (正十六烷/異辛烷);

●基線噪聲:≤5×10-14A

●基線漂移:≤1×10-13A/30min

●線性范圍: ≥107

熱導檢測器(TCD)

●靈敏度:S≥10000mV?ml/mg(苯/甲苯)(放大1、2、4、8 倍任選)

●基線噪聲:≤20μV

●基線漂移:≤30μV/30min

●線性范圍: ≥105

電子捕獲檢測器(ECD)

●檢測限:≤1×10-14g/ml(丙體六六六/異辛烷)

●基線噪聲:≤0.03mV

●基線漂移:≤0.2mV/30min

●線性范圍:≥104

●放射源:63Ni

火焰光度檢測器(FPD)

●檢測限: (S)≤2×10-11g/s 、(P)≤1×10-12g/s;甲基對硫磷/無水乙醇)

●基線噪聲:≤3×10-13A

●基線漂移:≤2×10-12A/30min

●線性范圍: 對硫≥103、對磷≥104

 

1.4 GC-218A 主要配置說明

1.4.1 氣體流量控制系統

1.4.1.1 氣體流量控制系統簡述

GC-218A 氣相色譜儀的氣路控制系統可配置如下:

☆ 機械閥、指針式壓力表氣路系統;

☆ 機械閥、電子壓力及流量氣路系統(選配);

☆ 部分機械閥、部分電子壓力及流量控制氣路系統(選配);

☆ 全電子壓力及流量控制氣路系統(選配)

載氣流路:

載氣通過管道過濾器,由上游穩壓閥提供穩定的輸入氣壓(出廠時調至約0.35MPa),經三通分為雙氣路,一路供給壓力保護部件,實現斷氣后系統保護;另一路載氣分別經過穩流閥(或EPC、EFC 模塊)進行調節載氣流量,進入進樣器Ⅰ、Ⅱ。

氫氣流路:

氫氣通過管道過濾器,經三通分為雙氣路,雙路氫氣分別經過穩壓閥(或EPC、EFC模塊)和氣阻調節氫氣流量,若使用毛細管柱再并入尾吹氣(載氣),然后分別進入檢測器。

空氣流路:

空氣通過管道過濾器,經三通分為雙氣路,雙路空氣分別經過穩壓閥(或EPC、EFC模塊)和氣阻調節空氣流量,進入檢測器。

儀器流程圖如右圖示:

警告1: 載氣初始穩壓閥(在主機內部)出廠時已經過嚴格調試,不要自行改變氣路穩壓閥的輸出壓力,以免影響控制輸出精度!

警告2: 氣路調節穩壓閥、穩流閥和針型閥旋鈕關閉時不宜旋到底,以免造成閥件損壞!!

1.4.1.2 電子氣體壓力、流量測量系統(選配)

當采用機械閥(穩流閥、穩壓閥)進行氣體的流量、壓力控制時可采用傳統的壓力表測量方式,亦可采用電子氣體壓力、流量測量系統,可以實時顯示氣體的流量,方便使用。當采用選配全電子氣體壓力、流量測量系統時,需要配置電子氣體壓力、流量測量模塊。該模塊采用了具有溫度補償的壓力傳感器、流量傳感器及高分辨率的數字電路設計制造,測量準確、性能穩定,同時內部集成了多種氣體的壓力--流量計算算法(毛細管載氣

控制),可使氣體壓力、流量一目了然。

1.4.1.3 EPC、EFC 控制系統(選配)

EPC、EFC 控制系統是采用高精度的比例閥、壓力傳感器、流量傳感器而設計制造的氣體微流量控制系統。相比于傳統的機械閥控制方式,大大提高了氣體的壓力、流量控制精度,提高了儀器的自動化水平,消除了傳統的機械閥無法溫度補償的不足,從而提高了儀器的整體性能。

GC-218A 可搭載單路或三路EPC、EFC 控制模塊。儀器最多可配置24 路氣體壓力、流量控制。EPC、EFC 控制模塊的操作全部于儀器鍵盤或選配工作站上實現。

1.4.2 色譜柱箱

GC-218A 氣相色譜儀的柱箱容積大,可方便安裝填充柱或毛細管柱;內置大功率加熱絲并具有后開門結構,使升/降溫速度大為提高;柱箱控溫保護采用雙重保護(見鍵盤設定部分),以確保色譜柱的安全;柱箱加熱絲隱藏在網板后面,以避免熱輻射引起彈性石英毛細管柱的峰形分裂。

柱箱采用低噪聲電機及不銹鋼風頁,加速柱箱內溫度平衡,儀器運行平穩且機器震動小。

 

1.4.3 進樣器

GC-218A 氣相色譜儀的進樣器安裝在柱箱頂部左前側,其結構如下圖所示。由微機控制器設置并控制其溫度。進樣器的最上部是一個散熱帽,散熱帽的下部嵌裝有硅橡膠進樣墊。進樣器的載氣進口和氣路控制系統中的穩流閥輸出口相連接。

GC-218A 氣相色譜儀填充柱進樣器結構示意圖

注:1. GC-218A 氣相色譜儀可配備多個進樣器,可以同時安裝多根填充色譜柱。

2. GC-218A 氣相色譜儀的進樣器可以直接安裝外徑為Φ3、Φ4mm 的填充柱。

3. GC-218A 氣相色譜儀的進樣器亦可通過安裝不分流襯管,組成不分流進樣器,

這樣色譜儀的進樣器就可安裝各種不同口徑的不銹鋼、玻璃或柔性石英毛細管柱。

4. GC-218A 氣相色譜儀可以安裝的毛細管隔膜吹掃分流進樣器來實現毛細管分流/不分流進樣。如下圖所示。

GC-218A 氣相色譜儀毛細管進樣器結構示意圖

注:從示意圖看出,毛細管進樣器比填充柱進樣器多出一路分流氣路,其他結構大致相同,即填充柱進樣器也具備隔膜吹掃功能。

1.4.4 熱導池檢測器(TCD)

GC-218A 氣相色譜儀可配備熱導檢測器(TCD)。TCD 檢測器結構如下圖所示。

1 外殼蓋2 上蓋3 TCD 盒4 TCD 檢測器5 導熱體6 底座7 螺釘8 壓片9 感溫元件

10 加熱器件11 螺母12 石棉墊片13 池體14 螺母15 墊圈16 熱敏元件17 保溫棉

TCD 檢測器結構示意圖

其結構及工作原理是:在一個導熱體中加工四個對稱的腔室,每個腔室中各放一個熱敏元件。其中,兩個腔室是測量池,另外兩個是參比池。測量池和參比池內的熱敏元件組成了惠斯登電橋的四個臂。該電橋接入熱導池檢測器信號處理板以控制電橋的工作及信號的輸出。在熱導池檢測器內還裝有加熱器件和感溫元件,與溫度控制系統相接以控制其所需溫度。

TCD 參比池僅通過載氣,從色譜柱流出的組份同載氣一起進入測量池。當參比池和測量池只流過載氣時,同一氣體其導熱系數相同,此時電橋平衡,儀器輸出基線信號至工作站;當進樣后,樣品被分離,由載氣攜帶進入測量池,由于載氣的導熱系數和組份的導熱系數不同,造成電橋的平衡被破壞,儀器將此差值信號輸出至工作站。

1.4.5 氫火焰離子化檢測器(FID)

FID 檢測器屬于質量型檢測器,不僅具有靈敏度高、線形范圍寬的特點,而且對操作條件變化相對不敏感,穩定性好。特別適合做常量或微量的常規分析,因為響應快所以與毛細管分析技術配合使用可完成痕量的快速分析,是氣相色譜儀器中應用最廣泛的檢測器之一。GC-218A 氣相色譜儀可配備兩個獨立的氫火焰離子化檢測器。下圖為FID檢測器結構示意圖。

1 防塵帽2 信號線3 壓板4 收集極5 絕緣片6 極化電壓7 噴嘴8 離子室底座

圖1.10 FID 檢測器結構示意圖

FID 檢測器置于主機的頂部前端。其基座安裝在一個導熱體內,該導熱體同時還裝有加熱元件和感溫元件,與溫度控制系統相接以控制其加熱溫度。極化極接至FID 放大器高壓輸出。收集極輸出信號是通過低噪聲電纜線與FID 微電流放大器相連。氫氣和空氣由不銹鋼管從主機側方的氣路控制系統接入。

火焰離子化檢測器的原理是:被測樣品在氫火焰中燃燒,產生離子流,在極化電場的作用下使正負離子定向移動,到達收集極從而產生了微弱的電流信號,經過微電流放大器放大、處理后,再輸送到工作站。

GC-218A 氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器可以作為單檢測器用,亦可作為相互補償的雙檢測器用(如填充柱分析執行程序升溫時)。

注:1、在沒有接入色譜柱時,不要打開氫氣閥,以免氫氣進入柱箱。儀器關閉時應當先關閉氫氣和空氣,降溫后,再關閉載氣。

2、FID 是高靈敏度檢測器,必須用經過凈化的高純度載氣、氫氣和空氣。

3、為了防止檢測器被污染,柱子老化時不要把柱子與檢測器連接,可將檢測器端用密封螺母封住。

4、通電前檢查電路連接是否完整、正確,氣體種類是否與要求相符合。

警告:在儀器工作時,極化電壓為220~250V 高壓,請防止電擊!

警告:即使儀器關閉,極化極上亦有可能保持有高壓存在!請防止電擊!對地放點后方可對其進行操作!

1.4.6 電子捕獲檢測器(ECD)

ECD 是一種離子化檢測器,它是一個有選擇性的高靈敏度檢測器,它只對具有電負性的物質,如含鹵素等的物質有信號,物質的電負性越強,也就是電子吸收系數越大,檢測器的靈敏度越高,而對電中性(無電負性)的物質,如烷烴等則信號。

ECD 檢測池中封入的放射源(63Ni)產生β放射線,使惰性氣體(N2)離子化,在檢測池的電極上加上脈沖電壓,捕獲電子產生電流。吸收電子能力強的強電負性分子進入池中吸收自由電子,形成負離子。由于帶負電荷的分子比自由電子的移動速度慢,到達正電極的時間長,而且與正離子再結合的概率也增大,使檢測器中的電子密度減小,根據電子數減少的程度相應加上多次脈沖,以保持每個單位時間內電子數形成的電流恒定,則脈沖數的變化與強電負性分子的濃度成正比。ECD 裝置示意圖如下:

至工作站

圖1.11 ECD 裝置示意圖

警告:操作不當,放射源(63Ni)將會使您的人身遭受傷害,嚴禁不采取的保護措

施拆卸ECD 檢測器!使用中應將廢氣引至室外!

警告:放射源(63Ni)是受嚴格管控材料,嚴禁ECD 檢測器做普通廢棄物丟棄!

警告:設備報廢,放射源(63Ni)應返回廠家處理或請有資質的廠家回收處理!

1.4.7 火焰光度檢測器(FPD)

FPD 是一種對含磷、硫化合物有高選擇型、高靈敏度的檢測器。試樣在富氫火焰燃燒時,含磷有機化合物發射出波長為526nm 的特征光,含硫化合物發射出波長為394nm 的特征光。光電倍增管將光信號轉換成電信號,經微電流放大器記錄下來。FPD 有利于痕量磷、硫的分析。

如下圖所示,FPD主要由兩部分組成:火焰部分和光電轉換部分。火焰部分由燃燒

器和光室組成。氣相色譜柱流出物和過量氫氣進入燃燒室,與空氣形成了一個擴散富氫火焰,烴類和硫、磷化合物在火焰中分解,并產生復雜的化學反應,發出特征光。硫、磷在火焰上部擴散富氫焰中發光,烴類主要在火焰底部的富氧焰中燃燒,在火焰底部加一不透明的遮光罩擋住烴類干擾,提高了FPD的選擇性。為了減小光室的體積,在噴嘴上方加玻璃或石英管,以降低檢測器的響應時間常數。

圖1.12 FPD 系統示意圖

右側為光電轉換部分。為了避免火焰中產生的大量水蒸氣、燃燒產物和高溫對光電轉換系統的影響,用石英窗和散熱片將光室和光電系統隔開。FPD不是將所有的光變成電信號,而是用濾光片選擇硫、磷的特征光。

警告:嚴禁在檢測器漏光的情況下打開高壓電源!

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