高效液相色譜儀測定鄰苯4P方案
ROHS2.0鄰苯4P測定儀 BBP、DIBP、DBP、DEHP高效液相色譜儀
本方案,采用高性能的LC-10Tvp型號的梯度高效液相色譜儀,測定樣品中的歐盟管控的四項鄰苯類物質,分別是:鄰苯二甲酸二丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)。
一、高效液相色譜儀系統介紹:
LC-10T液相色譜儀是由LC-10Tvp 輸液泵和SPD-10Tvp紫外可變波長檢測器加上手動進樣閥和色譜柱以及色譜數據工作站組成。其采用數字化通信系統,超寬的動態范圍,并可在電腦上對液相色譜進行反控。可廣泛應用于環保、醫藥、食品、化工、環境等眾多分析領域。新版高效液相色譜儀符合GLP/GMP,FDA,21CFR Part11規范要求。
三、高效液相色譜儀測定鄰苯4P的配置單:【ROHS2.0管控4項鄰苯實驗儀器清單(BBP、DIBP、DBP、DEHP)】
高效液相色譜儀梯度系統 LC-10Tvp高壓輸液泵2臺
SPD-10Tvp紫外可見光檢測器1臺
LC-10Tvp溶劑托盤1臺
8725i手動進樣閥1套
LC-10Tvp梯度高壓靜態混合器1套
色譜數據處理系統1套
色譜進樣針2根
二元高壓梯度啟動工具包1套
色譜柱溫箱1臺 1套
色譜前處理設備
色譜前處理設備 超聲波清洗器1臺
有機微孔濾器2包
色譜柱1根 1套
樣品處理設備
電子天平1臺
粉碎機1臺
篩網1個
電腦1套
打印機1臺 1套
試劑和標準品
乙腈2瓶(4L)
甲醇2瓶(500mL)
超純水2瓶
鄰苯二甲酸酯標準品1支 1套
四、高效液相色譜儀測定鄰苯4P的流程:
樣品測試流程
1、選擇適量代表性樣品
2、將樣品粉碎成顆粒
3、準確稱取1.0g
4、置于50mL容量瓶
5、加入40mL乙腈
6、超聲30min
7、靜置冷卻至室溫
8、加乙腈定容至刻度,搖勻
9、0.22um有機濾膜過濾
10、上機分析測定
11、計算結果
儀器和軟件操作流程
1、打開儀器電源、打開柱溫箱和電腦
2、打開色譜軟件,進入采集界面
3、軟件和儀器通訊連接
4、載入4P的儀器配置方法(儀器調試的時候建立)
5、載入進樣序列(儀器調試的時候建立)
6、待基線平穩
7、進樣(20uL):樣品進樣
8、采集譜圖:樣品色譜圖
9、計算結果(加載標準曲線,儀器調試的時候建立)
10、打印報告
11、系統清洗和保養(儀器調試時會培訓)
二、高效液相色譜儀系統參數指標:
LC-10Tvp高壓恒流輸液泵:
LC-10Tvp高壓恒流輸液泵: | |||
輸液方式 | 微體積串聯雙柱塞 | 流量設定范圍 | 0.001~9.999ml/min(以0.001ml/min步長調節流量) |
最大輸液壓力 | 6000psi | 流量設定值誤差 | ≤0.5% |
流量穩定性誤差 | ≤0.2%RSD | 壓力脈動 | ±1%(0-100%,水/丙酮水溶液2液梯度) |
泵密封性 | 小于0.1MPa 流量1mL/min,壓降小于5MPa | 時間程序功能 | 有 |
尺寸 | W260*H130*D420mm |
SPD-10Tvp紫外可見可變波長檢測器: | |||
波長范圍 | 190nm~700nm | 波長示值誤差 | ≤±1nm |
波長重復性誤差 | ≤±0.1nm | 動態噪聲 | ≤±0.75×10-5AU(甲醇,1mL/min,254nm,20℃) |
靜態噪聲 | ≤±0.5×10-5AU(空池,響應時間1秒,20℃) | 動態基線漂移 | ≤±1×10-4AU/h(甲醇,1mL/min,254nm,20℃) |
靜態基線漂移 | ≤0.5×10-4AU/h(空池,響應時間1秒,20℃) | 線性范圍 | ≥104 |
最小檢測濃度 | ≤4×10-9g/mL(萘/甲醇溶液) | 定性重復性 | RSD ≤0.1% 6 |
定量重復性 | RSD ≤0.5% 6 | 光譜帶寬 | 6nm |
流通池體積 | 10μL | 光程 | 10mm |
時間程序功能 | 有 | 尺寸 | W260*H130*D420mm |
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